Caractérisation thermophysique des matériaux.

L'analyse thermogravimétrique (TGA) est une technique d'analyse thermique permettant d'étudier les variations de masse d'un matériau en fonction de la température ou du temps, sous atmosphère contrôlée. Deux instruments sont utilisés au sein du laboratoire :

• La TGA Discovery de TA Instruments ®
• La TGA Libra de Netzsch ®.

Chacun de ces équipements présente des caractéristiques spécifiques qui répondent à différents besoins analytiques.

Applications principales :

• Étude de la stabilité thermique des matériaux
• Détermination du taux de décomposition et de combustion
• Analyse des charges et des résidus après chauffage
• Caractérisation des polymères, composites et matériaux organiques

Points forts

TGA Discovery (TA Instruments)

• Chauffage haute performance : Plage de température allant de l'ambiante jusqu'à 1200°C, avec des vitesses de chauffe comprises entre 0,1 et 500°C/min.
• Analyse couplée : Permet des analyses couplées avec la spectroscopie infrarouge (IR).
• Atmosphère contrôlée : Fonctionne sous N₂/Air avec une atmosphère réglable entre 0 et 20% O₂.

TGA Libra (Netzsch)

• Chauffage haute performance : Plage de température allant de l'ambiante jusqu'à 1100°C, avec des vitesses de chauffe comprises entre 0,01 et 200°C/min.
• Analyse couplée : Permet des analyses couplées avec la spectroscopie infrarouge (IR).
• Atmosphère contrôlée : Fonctionne sous N₂/Air/O₂ avec une atmosphère réglable entre 0 et 100% O₂ avec la possibilité de travailler à différentes pressions (0.2 bars à 1 bar)

L'analyse thermique simultanée (STA) est une technique avancée combinant l'analyse calorimétrique différentielle (DSC) et l'analyse thermogravimétrique (TGA) dans un seul instrument.

Elle permet d'étudier simultanément la perte de masse et les effets calorimétriques d'un matériau sous différentes conditions thermiques et atmosphériques.

Un instrument utilisé au sein du laboratoire est la STA F1 de Netzsch ® (avec fours en acier et en platine, équipés d'un refroidissement sous N₂ liquide)

Applications principales :

• Étude simultanée de la perte de masse et des effets calorimétriques
• Détermination des températures de décomposition et des réactions thermiques
• Caractérisation des polymères, céramiques et composites
• Étude des changements de phase et de la stabilité thermique
• Analyse des capacités thermiques spécifiques à très haute température
• Détection des réactions exothermiques et endothermiques et mesure des enthalpies de décomposition.

Points forts

• Analyse simultanée : Permet la mesure conjointe de la masse et de la chaleur dégagée ou absorbée.
• Deux types de fours :
  • Four en acier : Adapté aux applications standards et aux analyses de routine.
  • Four en platine : Conçu pour des mesures haute température avec une précision accrue.
• Plage de température étendue : De -90°C à 1600°C selon le four utilisé.
• Atmosphère contrôlée : Fonctionne sous N₂, O₂ (0-100%), Air.
• Travail en modulation : Permet la séparation des phénomènes réversibles des phénomènes irréversibles :
  • Phénomènes réversibles : Ce sont des transitions thermiques qui dépendent uniquement de la température et sont instantanément réversibles, comme la transition vitreuse ou la fusion d'un matériau.
  • Phénomènes irréversibles : Ce sont des processus influencés par le temps et l’histoire thermique du matériau, tels que les réactions chimiques, la décomposition ou le durcissement.

Le calorimètre à bombe est un appareil utilisé pour mesurer le pouvoir calorifique supérieur (PCS) des matériaux combustibles, notamment les carburants, les polymères et les biomasses.

Le modèle 6200 Isoperibol Calorimeter®,  est un calorimètre isopéribole, garantissant une haute précision en maintenant une température constante autour de la bombe calorimétrique.

Applications principales

• Analyse des combustibles fossiles (charbon, pétrole, gaz).
• Évaluation du pouvoir calorifique des plastiques et polymères, comme le polypropylène.
• Étude de la biomasse et des déchets solides.

Points forts du modèle 6200 Isoperibol Calorimeter

• Maintien d’un environnement thermique stable pour des résultats reproductibles.

La méthode Hot Disk TPS (Transient Plane Source) est une technique avancée de mesure de la conductivité thermique des matériaux. Elle repose sur une sonde en spirale, jouant à la fois le rôle de source de chaleur et de capteur de température.

Cet équipement polyvalent permet des analyses sur une large gamme de matériaux : solides, liquides et poudres, tout en offrant la possibilité d’évaluer l’anisotropie thermique des échantillons. Il peut également être équipé d’un four et de sondes de température, autorisant des mesures sous différentes conditions thermiques.

Applications principales

• Mesure de la conductivité thermique des solides, liquides et poudres.
• Analyse des matériaux anisotropes : Étude des transferts thermiques directionnels.
• Expérimentations sous différentes températures grâce à un four et des sondes de température.

Points forts

• Adapté aux solides, liquides et poudres.
• Méthode non destructive.
• Évaluation de l’anisotropie thermique (idéal pour les composites et matériaux à structure directionnelle).
• Large plage de température : Fonctionne de -10°C à 700°C avec un four et des capteurs dédiés.

L'analyse calorimétrique différentielle (DSC) est une technique d'analyse thermique permettant d'étudier les transitions thermiques des matériaux, telles que la fusion, la cristallisation et la transition vitreuse. Elle est essentielle pour la caractérisation des polymères, des composites et des matériaux organiques.

Applications principales :

• Détermination des transitions thermiques (fusion, cristallisation, transition vitreuse)
• Étude de la stabilité thermique des matériaux
• Caractérisation des polymères et des matériaux composites
• Analyse des capacités thermiques spécifiques
• Détection des réactions exothermiques et endothermiques

Points forts

Travail en modulation : Permet la séparation des phénomènes réversibles des phénomènes irréversibles :

• Phénomènes réversibles : Ce sont des transitions thermiques qui dépendent uniquement de la température et sont instantanément réversibles, comme la transition vitreuse ou la fusion d'un matériau.
• Phénomènes irréversibles : Ce sont des processus influencés par le temps et l’histoire thermique du matériau, tels que les réactions chimiques, la décomposition ou le durcissement.

L’analyse thermique simultanée par DSC-TGA (SDT) combine la thermogravimétrie (TGA) et la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) dans un seul instrument. Contrairement aux analyses séparées, la SDT permet d’obtenir des informations couplées sur la perte de masse et les échanges thermiques d’un échantillon dans les mêmes conditions expérimentales, améliorant ainsi la précision et la corrélation des données.

Un instrument utilisé au sein du laboratoire est la SDT Q600 de TA Instruments®.

Applications principales :

• Étude simultanée de la perte de masse et des variations énergétiques
• Détermination des températures de décomposition et des réactions thermiques
• Caractérisation des polymères, composites et céramiques
• Analyse des transitions de phase et de la stabilité thermique
• Étude des résidus après combustion ou pyrolyse
• Détection des réactions exothermiques et endothermiques et mesure des enthalpies de réaction

Points forts

• Permet d'obtenir à la fois des informations sur la masse et sur les échanges thermiques avec un seul échantillon.
• De température ambiante jusqu'à 1500°C.
• Programmable jusqu'à 100°C/min.
• Fonctionne sous N₂ et air, avec un contrôle précis du flux gazeux pour des conditions expérimentales reproductibles.

Le LFA 467 HyperFlash® de Netzsch est un instrument de laboratoire de pointe destiné à la mesure de la diffusivité et de la conductivité thermique des matériaux. Il repose sur la méthode Flash Laser (LFA), une technique éprouvée permettant une analyse rapide et précise. Grâce à sa large plage de température, de -90 °C à 400 °C, il est adapté à une grande variété de matériaux et d’applications scientifiques et industrielles.

Applications principales

Cet instrument est utilisé pour caractériser les propriétés thermiques des matériaux dans divers secteurs.

Points forts

• Fonctionne de -90 °C à 400 °C, permettant une analyse complète des matériaux sous différentes conditions thermiques.

Compatibilité avec divers matériaux : Capable d’analyser des solides, des films minces, des liquide et des poudres, couvrant un large éventail d’applications.

Le système couplé à un FTIR Brucker Vertex 70V permet de mesurer l'émissivité des matériaux dans la plage spectrale de 7500 à 400 cm⁻¹, à température ambiante ou jusqu’à des températures de 700°C grâce à l’intégration d'une sphère d'intégration (pour l’émissivité totale hémisphérique) et d’un module haute température équipé d’un corps noir réel (émissivité mesurée à 90°).

Applications principales

• Études des propriétés thermophysiques des matériaux dans des conditions réelles et simulées.

Points forts

• Mesure de l’émissivité dans une large plage spectrale, de 7500 à 400 cm⁻¹.
• Mesure à haute température jusqu’à 700°C, avec un module à corps noir chauffé.
• Permet des mesures d’émissivité totale hémisphérique (sphère d'intégration) à température ambiante.